Princip volumetrických a Coulombových vlhkoměrů
Objemový vlhkoměr vypočítává obsah vody měřením objemu Karl Fischerova činidla spotřebovaného během reakčního procesu.
Při použití Karl Fischer volumetrické metody ke stanovení obsahu vody je hlavním základem elektrochemická reakce: když je v roztoku reakční nádoby přítomen I2+2e ó 2I -, probíhá reakce současně na kladném i záporném konce elektrody, to znamená, že I2 je redukován na jedné elektrodě a I - je oxidován na druhé elektrodě, takže mezi dvěma elektrodami prochází proud. Pokud je v roztoku současně pouze I - a žádný I2, neprotéká mezi oběma elektrodami žádný proud. Reagent Karl Fischer obsahuje aktivní složky, jako je pyridin a jód, které mohou podléhat následujícím chemickým reakcím s vodou v testovacím roztoku, když spadnou do reakční nádoby:
H2O+SO2+I2+3C5H5N → 2C5H5N · HI+C5H5N · SO3
C5H5N · SO3+CH3OH → C5H5N · HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Tato reakce pokračuje, nepřetržitě spotřebovává vodu k vytvoření I - až do konce titrační reakce, kdy je voda spotřebována. V tomto okamžiku je v roztoku přítomno stopové množství nezreagovaného Karl Fischerova činidla, které umožňuje současnou přítomnost I2 a I-. Roztok mezi dvěma platinovými elektrodami začne vést elektřinu, dosáhne koncového bodu indikovaného proudem a titrace se zastaví. Obsah vody v roztoku je tedy kalibrován měřením objemu (objemu) spotřebovaného Karl Fischerova činidla.
Princip měření metody Karl Fischer Coulomb (metoda elektrických veličin)
Vlhkoměr Coulomb vypočítá obsah vody měřením množství proudu procházejícího reakčním procesem.
Elektrochemická metoda je založena na rozpuštění vzorku v elektrolytu obsahujícím speciální rozpouštědlo obsahující určité množství jódu a následně voda spotřebovává jód. Potřebný jód se však již netitruje pomocí kalibrovaných činidel obsahujících jód. Místo toho jsou prostřednictvím procesu elektrolýzy jodové ionty v roztoku eloxovány na jód: 2I --2e -- → I2 a vytvořený jód reaguje s vodou ve vzorku. Koncový bod je označen dvojitou platinovou elektrodou. Když se koncentrace jódu v elektrolytu vrátí na původní koncentraci, zastavte elektrolýzu. Poté podle Faradayova zákona o elektrolýze vypočítejte obsah vlhkosti ve vzorku, který má být testován.
