Princip měření objemového a coulometrického vlhkoměru
Vlhkoměr volumetrickou metodou vypočítává obsah vody měřením objemu Karl Fischerova činidla spotřebovaného během reakce.
Karl Fischer volumetrická metoda stanovení obsahu vody je založena na elektrochemické reakci: I2 + 2eó2I- Když jsou v roztoku reakční cely přítomny I2 i I-, probíhá reakce současně na kladném i záporném konce elektrod, tj. na jedné elektrodě je I2 redukován a na druhé I- oxidován, a proto proud prochází mezi dvěma elektrodami. Pokud je v roztoku současně pouze I- a žádný I2, neprochází mezi oběma elektrodami žádný proud. Karl Fischerovo činidlo obsahuje aktivní složky, jako je pyridin a jód, které se měří po kapání do reakční cely a mohou reagovat s vodou v roztoku, který má být testován, následovně:
H2O + SO2 + I2 + 3C5H5N →2C5H5N-HI + C5H5N-SO3
C5H5N-SO3 +CH3OH -> C5H5N-HS04CH3
C5H5N-HI→C5H5N-H++I- Reakce pokračuje, neustále spotřebovává vodu a generuje I-, až do konce titrace reakce, kdy je voda spotřebována. V tomto okamžiku má roztok stopové množství nezreagovaného Karl Fischerova činidla existuje, aby došlo současně I2 a I-, roztok mezi dvěma platinovými elektrodami začal vést elektřinu, což je indikováno proudem k dosažení konce bodu, zastavte titraci. Obsah vody v roztoku je tedy kalibrován měřením objemu Karl Fischerova činidla, které bylo spotřebováno (objemově).
Princip Karl Fischer Coulometrické metody (Volumetrická metoda)
Coulometrický vlhkoměr vypočítá obsah vody měřením množství proudu prošlého během reakce.
Galvanická metoda, je založena na rozpuštění vzorku ve speciálním rozpouštědle obsahujícím určité množství jódu v elektrolytu, vodě, která je spotřebována jódem, ale potřebným jódem se již nekalibrují činidla obsahující jód pro provedení titrace, ale procesem elektrolýzy tak, že jodové ionty v roztoku při anodové oxidaci jodu: 2I - - 2e - - → I2 produkovaný jodem a reakcí vzorku vody. Koncový bod je označen dvojitou platinovou elektrodou. Když se koncentrace jódu v elektrolytu vrátí na původní koncentraci, elektrolýza se zastaví. Poté podle Faradayova zákona elektrolýzy: vypočítejte obsah vlhkosti ve vzorku, který má být testován.
