Mikroskopické měření je cennou metodou pro zkoumání systémů s hrubým rozptylem. Při použití této metody měření je jak správná příprava vzorků pigmentu, tak znalost kontrolních technik základními podmínkami pro získání přesných dat.
Při kvalitativním stanovení disperze pigmentu lze v nejjednodušším případě dispergovat pouze malé množství pigmentu v 1-2 kapkách pojiva (voda, olej atd.) a poté lze malé množství této suspenze odebraný Umístěte na mikroskopické sklíčko a přikryjte krycím sklem. Při pozorování pod mikroskopem je možné změřit jemnost částic pigmentu a stupeň, ve kterém je jeden pigment menší než druhý.
Existuje několik metod pro kvantitativní stanovení disperze. Nyní představte metodu, která přináší dobré výsledky.
Při měření stupně disperze touto metodou je třeba navážit {{0}}.1~0,5 gramů testovaného pigmentu (měrná hmotnost závisí na specifické hmotnosti pigmentu a jemnosti mletí), umístí se do kruhového válce o objemu 10 ml a poté se vstříkne do válce. Pro spojenou kapalinu dobře protřepávejte vytvořenou suspenzi po dobu 1/4 procenta hodiny. Zvolená kapalina závisí na specifické hmotnosti a rozpustnosti testovaného pigmentu. Pro měření disperze různých pigmentů se musí použít bělený lněný olej, glycerin, minerální olej, destilovaná voda atd. Ihned po protřepání hlavního tělesa odsajte z válce mikropipetou 0,01 ml suspenze, zřeďte na 1 ml stejnou tekutinou a protřepávejte 1/4 hodiny; ihned poté napipetujte po kapkách připravenou suspenzi Střed skleněné výpočetní místnosti. Zakryjte výpočetní komoru krycím sklem a nechte jamky usadit po dobu 1–12 hodin, aby se všechny částice usadily na dně komory.
Dobré výsledky lze dosáhnout pouze tehdy, když je v komoře 0 až 20 částic a pokud počet částic v komoře nepřekročí 3, nelze výsledky považovat za příliš spolehlivé. Takto připravená výpočtová místnost byla umístěna pod mikroskop a byl změřen průměr částic, když se průměr částic pomocí okulárového mikrometru (mikrometrického okuláru) zvětšil 550krát a počet různých částic s různou byly vypočteny velikosti.
Výpočet a stanovení průměrů částic se provádí na různých částech výpočtové místnosti. Získané výsledky jsou vyjádřeny jako vypočtené procento z celkového počtu vyvinutých pigmentových částic.
Víme, že výkon běžných mikroskopů je velmi omezený. Zvětšení, které může zvětšit, nepřesahuje]500~2000krát. Při použití UV světla jako zdroje světla jej lze zvětšit až 3000~3500krát. V praktických aplikacích se však málokdy přiblíží více než 1000krát, protože při přiblížení na větší násobek není možné z obrázku vidět žádné nové detaily.
Pokud je použit elektronový mikroskop 42, může být zvětšen desetitisíckrát nebo dokonce stotisíckrát.
První elektronový mikroskop v Sovětském svazu vytvořil akademik Lebesev.
Funkce elektronového mikroskopu 42 je založena na difrakčním jevu elektronů. V elektronovém mikroskopu působí tok elektronů jako optomechanický a čočka je elektrické nebo elektromagnetické pole, které tok elektronů konverguje nebo diverguje.
Elektronový paprsek prochází kontrolovaným objektem, což má za následek různou difúzi elektronů v různých jeho částech. Obraz kontrolovaného předmětu lze získat na světlo přijímající desce nebo na fotografickém filmu.
V elektronovém mikroskopu by měl kontrolovaný objekt splňovat v zásadě následující podmínky: je transparentní pro tok elektronů, nepoškodí se ve vysokém vakuu a nepoškodí se působením elektronového paprsku.
Vzorky pro testování lze aplikovat na membránu nebo na spodní stranu (podkladový film). Na spodní plochu (základní film) se nanášejí jemně dispergované látky, prášky (různé pigmenty) a suspenze (různé barvy). Spodní film je nitrocelulózový nebo polyvinylacetátový film o tloušťce 200~300A, který se vytvoří nakapáním méně koncentrovaného roztoku (1~1,5 procenta) pryskyřice v kyselině octové na vodní hladinu. vyrobeno. Kapky se rozprostře na vodní hladinu, a když je film suchý, naneste na něj několik kapek zkoušené látky (suspenze nebo jiné).
Pro zvýšení kontrastu byla z připraveného předmětu odstraněna vrstva prášku těžkého kovu (zlato, chrom).
Při přípravě předmětu ke kontrole je základní a nejdůležitější podmínkou v elektronovém mikroskopu velmi čistota. Například pro kontrolu povrchů kovů, pryskyřic a nátěrových filmů je nutné použít nepřímé metody. Nejuspokojivější z těchto nepřímých metod je metoda replikace. Pozorujte nyní.
Za účelem studia struktury kaučukové směsi Dogadkin et al. navrhli novou metodu, což je nová metoda použití želatiny k odstranění kolodiového filmu (300~500A) na povrchu testovaného předmětu bez jakékoli změny filmu. . Proces této metody je následující. Zmrazte vzorek kaučukové směsi (kaučuku a sazí) v kapalném dusíku a postříkejte 1-2 kapkami 1% kolodiového roztoku na povrch (1-2 cm2) vzorku. Přidejte kapku roztoku želatiny do výsledného kolodiového filmu imitujícího strukturu povrchu klížení. Po vysušení roztoku se vytvoří silný želatinový film, který se snadno spojí s kolodiovým filmem a je snadné odstranit toto (filmové) železo z povrchu testovaného předmětu.
Takto získaný želatinový film s kolodiovým filmem byl umístěn do horké vody. Želatina byla rozpuštěna a kolodiový film plaval na vodní hladině a byl sebrán klipsem (síťkou) a zkoumán v elektronickém mikroskopu. Aby se zlepšila viditelnost imitace fólie, byla použita metoda omylem ztmavit barvu.
