Automatická acidobazická titrace s koncovým bodem indikovaným pH metrem
(1) Účel experimentu
(1) Pochopte princip fungování a použití pH metru. (2) Schopnost používat pH metr pro acidobazickou titraci.
(2) Experimentální princip
Potenciometrická titrace je analytická metoda, která používá skokový potenciál elektrod k určení koncového bodu. V procesu titrace se s přidáním titračního činidla v důsledku chemické reakce v systému neustále mění koncentrace měřeného iontu a také se neustále mění elektrodový potenciál indikační elektrody. Poblíž stechiometrického bodu se koncentrace měřeného iontu náhle změní skok, elektrodový potenciál indikační elektrody také vyskočí, aby se určil konečný bod titrace. Je však těžkopádné určit koncový bod pomocí derivační titrační křivky prvního řádu ΔE/ΔV versus V nebo derivační titrační křivky druhého řádu △E2/△V2 versus V. Proto se koncový bod obvykle určuje automatickou potenciometrickou titrací.
Automatická potenciometrická titrace spočívá v získání koncového potenciálu titračního systému výpočtovou metodou nebo manuální titrací podle známých podmínek, poté upravit koncový bod automatického potenciometrického titrátoru na požadovaný potenciál, nechat jej automaticky titrovat, když je koncový bod dosažení, titrace se automaticky vypne a přístroj zobrazí titrovaný objem.
V tomto experimentu je k titraci roztoku NaOH s neznámou koncentrací použit roztok 0,1 mol/l HCL a pH kompozitní elektroda je použita jako indikační elektroda, takže indikační elektroda může převádět změnu koncentrace vodíkových iontů (nebo změna potenciálu elektrody) v titračním systému na změnu pH pro indikaci koncového bodu. Když je pH rovno 7, automatický titrátor zastaví titraci a zobrazí objem použitého titračního činidla. (Vysvětlení: Vzhledem k tomu, že titraci provádí automaticky titrátor, je rychlost titrace relativně pomalá a trvá dlouho. Proto během experimentu používáme manuální titraci, abychom řídili proces experimentu a zlepšili efektivitu experimentu.)
(3) Experimentální přístroje a činidla
automatický potenciometrický titrátor typu ZD{{0}}, roztok HCL 0,1 mol/l, roztok NaOH neznámé koncentrace, 20ml pipetovací kulička na vymývání uší, magnet, kádinky 2 150ml, 1 500ml kádinka, filtrační papír atd.
(4) Experimentální kroky
(1) Zapněte napájení, spusťte automatický potenciometrický titrátor a předehřívejte po dobu 5 minut.
(2) Čištění a proplachování automatického potenciometrického titrátoru: vložte katétr do lahvičky s destilovanou vodou, stiskněte tlačítko čištění a spusťte čištění podle výchozích časů čištění systému (3krát); poté vložte katétr do lahvičky obsahující 0.1mol/ V roztoku HCL L stiskněte tlačítko čištění a jednou propláchněte; opláchněte skleněnou baňku pH kompozitní elektrody a válec teplotního senzoru destilovanou vodou a osušte je filtračním papírem. (3) Napipetujte 20 ml roztoku NaOH neznámé koncentrace do čisté kádinky, přidejte magnet, umístěte jej na elektromagnetické míchací místo automatického potenciometrického titrátoru, přidejte tolik destilované vody, aby byla ponořena skleněná kulička pH kompozitní elektroda v roztoku. (4) Stiskněte tlačítko míchání a nastavte rychlost míchání na 50. Stiskněte tlačítko titrace pro vstup do výběru režimu titrace, vyberte manuální titraci a stiskněte tlačítko pro potvrzení; sklon a potenciál jsou přednastaveny systémem, stiskněte potvrzovací klávesu; vyberte předem přidaný objem a další odkapávací objem a nastavte jej (konkrétní hodnota závisí na aktuální situaci), Stiskněte klávesu enter pro zahájení titrace. Po přidání předem přidaného svazku ho přidejte stisknutím tlačítka Přidat. Když je pH blízko 7, měl by být přidaný objem nastaven na co nejmenší. Když je pH konečně v rozmezí 7.{12}}±0,05, zastavte titraci a zaznamenejte objem spotřebovaného titrantu. Opakujte výše uvedenou operaci třikrát.
(5) Propláchněte potrubí automatického titrátoru třikrát destilovanou vodou a poté přístroj vypněte. Opláchněte pH kompozitní elektrodu a otřete ji do sucha filtračním papírem, přidejte nasycený roztok KCL do krytu pH kompozitní elektrody a vložte pH kompozitní elektrodu do krytu.
(5) Bezpečnostní opatření
Hlavní snímací částí kompozitní elektrody je baňka elektrody. Žárovka je extrémně tenká a nesmí být v kontaktu s tvrdými předměty. Po měření nasaďte ochranný uzávěr a do uzávěru dejte malé množství doplňovacího roztoku (3mol/L roztoku chloridu draselného), aby byla baňka elektrody vlhká.
Závěr: Koncentrace hydroxidu sodného naměřená v experimentu je {{0}},092 mol/L a relativní směrodatná odchylka je 0,2 procenta. Chyba je trochu velká, což může být způsobeno nepřesným posouzením koncového bodu titrace a titrace byla zastavena dříve, než přidaná kyselina chlorovodíková zreagovala.
