Analýza a aplikace elektronového mikroskopu v nanomateriálech
Jak název napovídá, mikroskop je nástroj používaný ke zvětšení drobných objektů pro pozorování. Prostřednictvím elektronově optického systému složeného ze tří elektromagnetických čoček je elektronový paprsek zaostřen na malý elektronový paprsek o délce přibližně několika nm, aby se ozářil povrch zkušebního kusu. Koncová čočka je vybavena snímací cívkou, která slouží především k vychylování elektronového paprsku, aby mohl snímat dvourozměrný prostor na testovaném tělese a tento skener je synchronizován se snímáním na katodovém paprsku (CRT) . Když elektronový paprsek narazí na sekundární elektrony (sekundární elektrony) a odražené elektrony jsou při testování zkušebního kusu excitovány. Když jsou tyto elektrony detekovány detektorem, signál je odeslán do CRT přes zesilovač. Protože proud na snímací cívce je synchronizován s proudem obrazovky, signál generovaný v kterémkoli bodě na povrchu testovacího kusu odpovídá obrazovce. Zkušební vzorek je tedy analytickým přístrojem, který dokáže vyjádřit topografii a charakteristiky povrchu jednu po druhé pomocí synchronního zobrazování. Elektronové mikroskopy se dělí do mnoha typů a podle potřeby se vybírá vhodný výběr. Rozlišení obrazu nebo zvětšení produkované různými mikroskopovými technologiemi je také odlišné, jako jsou: SEM rastrovací elektronový mikroskop, TEM transmisní elektronový mikroskop, STM skenovací transmisní elektronový mikroskop, AFM mikroskop atomové síly atd.
Materiálové vlastnosti testovaného kusu jsou také velmi důležitou součástí, v zásadě určovány třemi faktory: strukturním složením a lepením, aby bylo možné pozorovat malé měřítko a poté vyvinout elektronový mikroskop, tyto nástroje jsou omezeny na povrch materiálu a nemůže poskytnout interní informace o materiálu. Strukturní složení a informace o vazbě, ale vědci o materiálech musí znát strukturní složení a informace o vazbě uvnitř materiálu, takže transmisní elektronový mikroskop TEM má elektrony s vysokou energií (100kM~1MeV), které vhánějí elektronový paprsek do testovaný kus, přes Po vzorku nedochází kvůli interakci Coulombovy potenciální energie mezi elektrony a atomy uvnitř vzorku k žádné ztrátě energie, která je běžně známá jako jev „elastického rozptylu“. Informace o vnitřní mikrostruktuře a atomové struktuře můžeme získat z elastických a nepružných rozptylových elektronů. Elasticky rozptýlené a neelasticky rozptýlené elektrony budou zobrazeny v obrazové rovině přes čočku objektivu. Vstup elektronového paprsku s různými energiemi ovlivní objem testovaného kusu a vztah je úměrný. Když je napětí vysoké, některé sekundární elektrony přicházejí ze vzdálenosti pod 0,2 μm od povrchu (tloušťka slídového listu). Proto je nutné pro pozorování polymerního materiálu např. nanometr použít nižší napětí, aby nedošlo ke ztrátě informace na horním povrchu, ale pozor na výbojový efekt na nevodivém zkušebním tělese.
Vliv povrchu zkušebního kusu na EDS, pokud je samotný zkušební kus SEM kovový nebo má dobrou vodivost, může být přímo detekován bez předchozí úpravy. Pokud se však jedná o nevodič, musí být na povrchu potažen kovovým filmem o tloušťce 50-200Å. Kovový film by měl být rovnoměrně potažen na povrchu, aby nedošlo k narušení povrchu zkušebního kusu. Kovový film je obvykle zlatý nebo Au. - Slitina Pd nebo platina. Mezi běžněji používané operace přípravy zkušebních kusů patří: řezání, čištění, zalévání, broušení, leštění, eroze, práškové lakování, pokovování zlatem atd. Velké zkušební kusy je třeba nařezat na vhodné velikosti pro pozorování, zatímco malé zkušební kusy je třeba vestavěný pro pozorování. Při přípravě zkušebních vzorků SEM je třeba věnovat pozornost některým zásadám: měla by být odhalena poloha, která má být analyzována, vodivost povrchu by měla být dobrá, tepelně odolné, kapalné nebo gelové látky by měly být obsaženy, aby se zabránilo těkání, nevodivé povrchy by měly být pokoveny zlatem, protože nemůžeme určit materiálové prvky Zdroj, podíl signálu generovaného zpětně odraženými elektrony, je analyzován kvalitativně a kvantitativně analýzou charakteristik uvolněných zkušebním kusem.
Další elektronový mikroskop, TEM, dokáže nejen pozorovat dislokační strukturu v krystalu a po zpracování a tepelném zpracování, ale také přímo pozorovat tvorbu sekundárních krystalů, rohování, rekrystalizaci, creep a dislokaci ve vícefázových krystalech. Mnoho jevů, které úzce souvisejí s mechanickými vlastnostmi látek, jako je interakce s precipitáty, elektronový paprsek interaguje s testovaným kusem, vytváří difrakční obrazec na zadní ohniskové rovině za čočkou objektivu a vytváří zvětšený obraz na zobrazení. letadlo. . Při provozu elektronového mikroskopu je mezilehlé zrcadlo často zaostřeno na ohniskovou rovinu nebo zobrazovací rovinu za čočkou objektivu změnou proudu mezilehlého zrcadla a poté je pozorován difrakční vzor nebo zvětšený obraz. Dva obrazy generované různými difrakčními podmínkami různých částí testovaného kusu ozářených elektronovým paprskem jsou obraz ve světlém poli a obraz v tmavém poli. Rozdíl mezi nimi je v tom, že clona čočky objektivu blokuje elektronový paprsek (nebo přímý elektronový paprsek), pouze nechá přímý elektronový paprsek procházet zobrazením (difrakční elektronový paprsek), pozoruje a fotografuje trojrozměrnou strukturu nebo řez na povrch zkušebního kusu, zvláště vhodný pro výzkum biologických vzorků, ale s elektronem Prostřeluje předměty a odhaluje jejich vnitřní stav. TEM může analyzovat prvky o velikosti 1 Å za předpokladu, že vzorek musí být nakrájen na tloušťku nepřesahující 1 000 Å. TEM tedy nedokáže prezentovat zvětšený obraz komára, ale dokáže odhalit virus skrytý v hmyzích buňkách.
