Přehled principu činnosti coulometrického analyzátoru vlhkosti
Princip činnosti coulometrického analyzátoru vlhkosti je elektrochemická metoda. Karl Fischerova metoda se dělí na dvě metody: Karl Fischer volumetrickou metodu a Karl Fischer Coulombovu metodu. Obě metody jsou v mnoha zemích označovány jako standardní analytické metody pro kalibraci dalších analytických metod a měřicích přístrojů.
Princip činnosti coulometrického analyzátoru vlhkosti
Princip spočívá v tom, že když Karl Fischerovo činidlo v elektrolytické cele coulometrického analyzátoru stopové vlhkosti dosáhne rovnováhy, vstříkne se vzorek obsahující vodu a voda se účastní redoxní reakce jódu a oxidu siřičitého. V přítomnosti pyridinu a methanolu, hydrogensuanpyridinu a methylpyridiniumsulfátu se spotřebovaný jód elektrolyzuje na anodě, takže oxidačně-redukční reakce pokračuje až do úplného vyčerpání vody. Podle Faradayova zákona elektrolýzy je jód vyrobený elektrolýzou úměrný elektrické energii spotřebované při elektrolýze. Odpověď je následující:
H2O plus I2 plus SO2 plus 3C5H5N→2C5H5N·HI plus C5H5N·SO3
C5H5N·S03 plus CH3OH -» C5H5N·HS04CH3
Během elektrolýzy je reakce elektrody následující:
Anoda: 2I--2e→I2
Katoda: I2 plus 2e→2I-
2H plus plus 2e→H2↑
Z výše uvedené reakce je patrné, že 1 mol jodu oxiduje 1 mol oxidu siřičitého a vyžaduje 1 mol vody. Jedná se tedy o ekvivalentní reakci 1 molu jódu a 1 molu vody, to znamená, že elektřina elektrolýzy jódu je ekvivalentní elektřině elektrolýzy vody. Elektrolýza 1 molu jódu vyžaduje 2×96493 coulombů elektřiny a elektrolýza 1 mmol vody vyžaduje 96493 miliocoulombů elektřiny.
Obsah vody ve vzorku se vypočítá podle vzorce (1):
Ve vzorci: W---obsah vlhkosti ve vzorku, ug;
Q---Elektrolýza, mC;
18---molekulární hmotnost vody;
Stručné představení metody coulometrického analyzátoru vlhkosti
V roce 1935 Karl Fischer poprvé navrhl metodu měření vlhkosti objemovou analýzou, což je vizuální metoda v GB6283 „Stanovení obsahu vlhkosti v chemických produktech“. Vizuální metodou lze stanovit pouze obsah vody v bezbarvých kapalných látkách. Později se z toho vyvinula metoda elektřiny. S rozvojem vědy a techniky byla coulometrická metoda kombinována s objemovou metodou, aby byla zahájena metoda coulomb. Tato metoda je zkušební metodou v GB7600 "Stanovení obsahu vlhkosti v transformátorovém oleji v provozu (coulometrická metoda)". Současná klasifikační vizuální metoda a elektrická metoda se souhrnně označují jako kapacitní metoda.
