Jaké jsou hlavní metody pro zjištění vlhkosti?
JEDEN, běžně používaný způsob stanovení vlhkosti:
1. Způsob sušení teplem:
① Metoda sušení za atmosférického tlaku (tato metoda je široce používána);
② Metoda vakuového sušení (používá se, když se některé vzorky zahřívají a rozkládají);
③ metoda sušení infračerveným zářením (tato metoda je široce používána);
④ metoda vakuového sušení (vysoušecí metoda);
2. Destilace
3. Metoda Karla Fischera
4. Stanovení aktivity vody AW
2. Metoda sušení teplem
1. Metoda sušení za atmosférického tlaku
(1) Vlastnosti a principy
Vlastnosti: Tato metoda je nejpoužívanější, obsluha a zařízení jsou jednoduché a mají velmi vysokou přesnost.
Princip: Vlhkost v potravinách obecně označuje látku ztracenou zahřátím na asi 100 stupňů za atmosférického tlaku. Co se ale při této teplotě ve skutečnosti ztrácí, je celkové množství těkavých látek, ne všechna voda.
(2) Způsob sušení musí splňovat následující podmínky (u potravin):
Vlhkost je jediná těkavá složka
Vlhkost se musí zcela odpařit
Chemické změny ostatních složek v potravině vlivem tepla jsou zanedbatelné.
Nevhodné pro potraviny s vysokým obsahem cukru a tuku
Pokud splňuje výše uvedené tři body, lze použít metodu sušení v troubě. Metoda sušení v troubě se obecně provádí při 100-105 stupních .
(3) Body stanovení metody sušení v sušárně
Odběr vzorků (vážení): dávejte pozor, abyste zabránili změnám vlhkosti
Při výběru podmínek sušení jsou tři faktory: ① teplota; ② tlakové (atmosférický tlak, vakuum) sušení; ③ čas.
(Obecně lze 70-105 stupňů použít pro potraviny, které jsou tepelně nestabilní; 120-135 stupňů lze použít pro potraviny, které jsou tepelně stabilní.)
(4) Operační metoda
Vyčistěte vážicí misku→vysušte do konstantní hmotnosti→zvažte vzorek→vložte do sušárny s nastavenou teplotou ({{0}} stupeň)→sušte 1,5 hodiny→ochlaďte v exsikátoru→zvažte→sušte další {{ 5}}.5 hodiny→zvážení do konstantní hmotnosti (Rozdíl mezi dvěma hmotnostmi nepřesahuje 0,002g, což je konstantní hmotnost)
Výpočet: Vlhkost=G2 – G1/W
Pevný obsah ( procenta )=100 –procento vlhkosti
G1——hmotnost misky na vážení po konstantní hmotnosti (g)
G2 – miska na vážení a hmotnost vzorku po konstantní hmotnosti (g)
W - hmotnost vzorku (g)
(5) Příčiny chyb v metodě sušení v sušárně
Vzorek obsahuje těkavé látky neobsahující vlhkost (alkohol, kyselina octová, silice, fosfolipidy atd.);
Kombinace některých složek ve vzorku a vodě snižuje naměřené výsledky (jako je hydrolýza sacharózy na dva molekulární monosacharidy), především kvůli omezení těkání vody;
Tuk v potravině se oxiduje vzdušným kyslíkem, což zvyšuje hmotnost vzorku;
Rozklad látek za podmínek vysoké teploty (fruktóza je citlivá na teplo);
Na povrchu testovaného vzorku se vytvoří tvrdá skořápka, která brání difúzi vody; zejména pro vzorky bohaté na cukr a škrob;
Sušte, dokud vzorek znovu neabsorbuje vodu.
2. Metoda vakuového sušení
(1) Princip: Použijte nižší teplotu k sušení za sníženého tlaku k odstranění vlhkosti a snížené množství ve vzorku je obsah vlhkosti ve vzorku.
Tento zákon se vztahuje na potraviny, které se snadno kazí při zahřátí nad 100 stupňů a obsahují vázanou vodu, kterou je obtížné odstranit. Výsledek měření se blíží skutečné vlhkosti.
(2) Operační metoda
Zvažte přesně 2.00-5.00g vzorku→suchá až konstantní hmotnost vážicí misky→do vakuové pece→70 stupňů , stupeň vakua 93.3-98.6KPa (700-740 mmHg)→sušit 5 hodin→ochlazovat v sušící misce→zvažovat do konstantní hmotnosti
Výpočet: Vlhkost=G/W
G——Ztráta hmotnosti po vysušení ve vzorku (g)
W - hmotnost vzorku (g)
Metoda vakuového sušení k měření vlhkosti se obecně používá pro vzorky nad 100 stupňů, které jsou náchylné ke znehodnocení, poškození nebo obtížně odstranitelnou navázanou vodu, jako je sirup, glutaman sodný, cukr, cukroví, med, džem a dehydrovaná zelenina atd. měřit metodou vakuového sušení.
Stanovení vlhkosti TWO a destilace (Dean-Stark)
Destilace byla vynalezena na počátku dvacátého století, kdy se k oddělení vody od vzorku používala vroucí organická kapalina a používá se dodnes.
(1) Princip: Organické rozpouštědlo nerozpustné ve vodě a vzorek vložte do zařízení na měření destilační vlhkosti, aby se zahřály, vlhkost ve vzorku se odpaří spolu s párou rozpouštědla a tato pára kondenzuje v trubici kondenzátoru a obsah vlhkosti se sníží určuje kapacita vody. Zjistěte obsah vlhkosti ve vzorku.
(2) kroky
Zvažte přesně 2.00-5.00g vzorku → vložte do 250ml retorty pro stanovení vlhkosti → přidejte asi 50-75ml organického rozpouštědla → připojte k destilačnímu zařízení → zahřejte a pomalu destilujte → dokud se většina vody neodpaří → zrychlete destilaci → dokud se objem vody v trubici se stupnicí již nezvětšuje → odečet
(3) Vypočítejte:
Vlhkost=V/W
V—— Kapacita vodní vrstvy v odměrné zkumavce ml
W - hmotnost vzorku (g)
(4) Běžně používaná organická rozpouštědla a základ výběru
Běžně používaná organická rozpouštědla jsou čistší než voda a těžší než voda.
Benzen xylen CCI4
Hustota 0.880.860.861.59
Bod varu 80 stupňů 80 stupňů 140 stupňů 76,8 stupně
(5) Základ výběru: Xylen se obecně nepoužívá pro potraviny, které jsou tepelně nestabilní, protože má vysoký bod varu a často se používá organické rozpouštědlo s nízkým bodem varu, jako je benzen. U některých vzorků obsahujících cukr, který lze rozložit za uvolnění vody, jako je dehydrovaná cibule a dehydrovaný česnek, lze použít benzen a organické rozpouštědlo by mělo být vybráno podle povahy vzorku.
(6) Výhody a nevýhody destilace
Výhody: dostatečná výměna tepla; menší chemická reakce po zahřátí než gravimetrická metoda; jednoduché vybavení a pohodlné ovládání
Nevýhody: voda a organická rozpouštědla jsou náchylná k emulgaci; voda ve vzorku se nemusí vůbec odpařit; voda se někdy přichytí ke stěně trubice kondenzátoru a způsobí chyby při čtení; stratifikace není ideální, způsobuje chyby při čtení, můžete přidat malé množství pentanolu nebo isoButanolu zabraňuje tvorbě emulzí.
