Vlhkoměr - Stanovení vlhkosti destilací
Destilace byla vynalezena na počátku dvacátého století, kdy se k oddělení vody od vzorku používala vroucí organická kapalina a používá se dodnes.
1. Princip: Organické rozpouštědlo nerozpustné ve vodě a vzorek vložit do zařízení na měření destilační vlhkosti zahřát, vlhkost ve vzorku se odpaří spolu s párou rozpouštědla, tato pára zkondenzuje v kondenzační trubici a získá se z kapacity vlhkost Obsah vlhkosti ve vzorku.
2. Kroky
Zvažte přesně 2.00-5.00g vzorku → vložte do 250ml retorty pro stanovení vlhkosti → přidejte asi 50-75ml organického rozpouštědla → připojte k destilačnímu zařízení → zahřejte a pomalu destilujte → dokud se většina vody neodpaří → zrychlete destilaci → dokud se objem vody v trubici se stupnicí již nezvětšuje → odečet
vypočítat:
Vlhkost=V/W
V—— Kapacita vodní vrstvy v odměrné zkumavce ml
W - hmotnost vzorku (g)
3. Běžně používaná organická rozpouštědla a základ selekce
Běžně používaná organická rozpouštědla jsou čistší než voda a těžší než voda.
Benzen xylen CCI4
Hustota 0.88 0.86 0.86 1.59
Bod varu 80 stupňů 80 stupňů 140 stupňů 76,8 stupně
Základ výběru: Potraviny, které jsou tepelně nestabilní, obecně nepoužívají xylen, protože má vysoký bod varu a často se používá organické rozpouštědlo s nízkým bodem varu, jako je benzen. U některých vzorků obsahujících cukr, který lze rozložit za uvolnění vody, jako je dehydrovaná cibule a dehydrovaný česnek, lze použít benzen a organické rozpouštědlo by mělo být vybráno podle povahy vzorku.
4. Výhody a nevýhody destilace
vynikající
směřovat:
⑴ Adekvátní výměna tepla
⑵ Chemická reakce po zahřátí je menší než u gravimetrické metody
⑶Jednoduché vybavení a pohodlná správa
nedostatek:
⑴Voda a organická rozpouštědla jsou náchylná k emulgaci
(2) Vlhkost ve vzorku se nemusí vůbec odpařovat
(3) Na stěně trubice kondenzátoru se někdy usazuje vlhkost, což způsobuje chyby při čtení
Není ideální pro stratifikaci, která způsobí chyby při čtení. Aby se zabránilo vzniku emulze, lze přidat malé množství amylalkoholu nebo isobutanolu.
Tato metoda se používá ke stanovení velkého množství těkavých látek ve vzorku kromě vlhkosti, např. etherů, aromatických olejů, těkavých kyselin, CO2 atd. V současné době AOAC stanoví, že pro stanovení vlhkosti krmiva se používá destilační metoda. chmel a koření, zejména koření. Destilace je jediná a uznávaná metoda testování a analýzy vlhkosti.
4. Metoda Karla Fischera
*, metoda Karl Fischer je metoda pro měření stopové vlhkosti v různých látkách. Od té doby, co byla navržena Karlem Fischerem v roce 1935, tato metoda používá I2, SO2, pyridin, bezvodý CH3OH (obsah vody nižší než 0,05 procenta) ) a normalizační organizace stanovila tuto metodu jako standard pro měření stopové vlhkosti a také naše země stanovila tuto metodu jako národní standard pro měření stopové vlhkosti.
1. Princip: V přítomnosti vody, to znamená, že voda ve vzorku a SO2 a I2 v Karl Fischerově činidle vyvolávají redoxní reakci.
I2 plus SO2 plus 2H2O → 2HI plus H2SO4
Ale tato reakce je vratná reakce, když koncentrace kyseliny sírové dosáhne nad 0,05 procenta, může dojít k opačné reakci. Necháme-li reakci probíhat kladným směrem, musíme přidat vhodnou zásaditou látku, která kyselinu vznikající během reakce neutralizuje. Experimenty bylo prokázáno, že přidáním pyridinu do systému může reakce probíhat doprava.
3 C5H5N plus H2O plus I2 plus SO2 → 2 kyselina jodovodíková pyridinium plus anhydrid kyseliny sírové pyridinium
Anhydrid kyseliny sírové produkovaný pyridinem je nestabilní a může reagovat s vodou, spotřebovávat část vody a rušit stanovení. Aby byla stabilní, můžeme přidat bezvodý methanol.
Pyridinanhydrid kyseliny sírové plus CH3OH (bezvodý) → pyridiniummethylsulfát
Výše uvedenou třístupňovou reakci zapíšeme jako celkový reakční vzorec:
I2 plus SO2 plus H2O plus 3 pyridin plus CH3OH2 pyridiniumhydrojodid plus pyridin methylsulfát
Z reakčního vzorce je patrné, že 1 mol vody potřebuje 1 mol jodu, 1 mol oxidu siřičitého, 3 mol pyridinu a 1 mol methanolu k výrobě 2 mol pyridiniumhydrojodátu a 1 molu pyridiniummethylsulfátu. Toto jsou teoretické údaje, ale ve skutečnosti je množství S02, pyridinu a CH3OH nadměrné a přebytek volného jódu po reakci je červenohnědý, což lze stanovit jako konečný bod.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Příprava a kalibrace Karl Fischerova činidla
Pokud se jako rozpouštědlo použije methanol, molární poměr I2, SO2 a C5H5N (obsah vody pod 0,05 procenta) v činidle je
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Účinná koncentrace tohoto činidla závisí na koncentraci jódu. Účinná koncentrace nově připraveného činidla neustále klesá. Důvodem je, že každá složka v činidle sama o sobě obsahuje také nějaké množství vody, ale hlavním důvodem poklesu koncentrace činidla jsou některé vedlejší reakce, které spotřebovávají část jódu.
To také ukazuje, že příprava tohoto činidla by měla být připravena odděleně, rozdělena na dvě činidla, A a B, a skladována odděleně a poté smíchána před použitím a musí být kalibrována.
Roztok I2 v CH30H
Kapalný B CH3OH pyridinový roztok SO2
Tato metoda má přísné požadavky na činidla, které vyžadují, aby methanol a pyridin byly bezvodé, a vyžaduje analyzátor vlhkosti KF (vyrobený Shanghai Institute of Chemical Industry)
Příprava:
Navažte 85 g I2 → vložte do suché hnědé baňky se zátkou → přidejte 670 ml bezvodého CH3OH → zazátkujte láhev → protřepejte, aby se všechen I2 rozpustil → přidejte 270 ml pyridinu → dobře promíchejte → ochlaďte v lázni s ledovou vodou → prolijte 60 g suchý plyn SO2 → zátka Nasadit korek → zkalibrovat a používat po 24 hodinách ve tmě
Kalibrace:
Nejprve přidejte 50ml bezvodého metanolu → do reaktoru → zapněte proud → spusťte elektromagnetické míchadlo → kápněte činidlo KF do methanolu tak, aby zbývající stopy vody v methanolu a činidle dosáhly konce bod (to znamená, že ukazatel dosáhne určitého měřítka, nezaznamenávejte množství činidla KF)→uchovávejte jednu minutu→vstříkněte 10ul destilované vody (ekvivalent 0,01g vody) z plnicího otvoru reaktoru pomocí 10ul injekční stříkačky→ ručička ampérmetru je blízko nule→titrovat do původního koncového bodu pomocí KF činidla→zaznamenat
F=G*100/V
F——Vodní ekvivalent činidla KF (mg/ml)
V——Objem činidla spotřebovaného KF titrací (ml)
G - hmotnost vody (g)
3. Kroky
U pevných vzorků, jako jsou cukrovinky, které je třeba předem rozdrtit, navažte {{0}} 0,30~0,50 g do váženky
Vezměte 50 ml metanolu → vložte do reaktoru, přidaný metanol by měl být schopen ponořit elektrodu, titrujte stopovou vodu v 50 ml methanolu činidlem KF → kapejte, dokud se ukazatel nebude rovnat kalibraci a zůstane nezměněn po dobu 1 minuta → otevřete přívodní port → umístěte váhu Okamžitě přidejte dobrý vzorek → nasaďte kožní zátku → zamíchejte → kápněte činidlo KF do koncového bodu a ponechejte beze změny po dobu 1 minuty → zaznamenejte
vypočítat:
Vlhkost=FV/W
F——Vodní ekvivalent činidla KF (mg/ml)
V——Karl Fischerovo činidlo spotřebované pro titraci (ml)
W - hmotnost vzorku (g)
Poznámka: ① Tato metoda je použitelná pro vzorky cukrovinek, čokolády, tuku, laktózy a sušeného ovoce a zeleniny v potravinách;
② Ve vzorku jsou silné redukční materiály, včetně vitaminu C, které nelze měřit;
③ Metoda Karl Fischer dokáže nejen měřit volnou vodu ve vzorku, ale také detekovat vodu vázanou, to znamená, že výsledek této metody může objektivněji odrážet celkový obsah vody ve vzorku.
④ Jemnost pevného vzorku by měla být 40 mesh a místo mletí by měl být použit drtič, aby se zabránilo ztrátě vody.
