Princip měření objemového vlhkoměru a coulometrického vlhkoměru
Princip měření objemového stanovení vlhkosti podle Karl Fischera
Objemový vlhkoměr vypočítává obsah vody měřením objemu Karl Fischerova činidla spotřebovaného v reakčním procesu.
Pokud se ke stanovení obsahu vlhkosti používá objemová metoda Karl Fischer, je založena především na elektrochemické reakci: I2 plus 2eó2I- Pokud v roztoku reakční cely existují současně I2 a I-, reakce se provádí při kladný a záporný konec elektrody současně, to znamená, že na jedné elektrodě je I2 redukován a I- je oxidován na druhé elektrodě, takže mezi dvěma elektrodami protéká proud. Pokud je v roztoku pouze I-, ale žádný I2, nebude mezi oběma elektrodami protékat žádný proud. Reagencie Karl Fischer obsahuje účinné složky, jako je pyridin a jód, které mohou reagovat s vodou v roztoku, který má být testován, když je odměřována a kápnuta do reakční cely:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·S03 plus CH3OH -» C5H5N·HS04CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plus I- Tato reakce dále spotřebovává vodu a generuje I-, až do konce titrace reakce se voda spotřebovává. V tomto okamžiku má roztok malé množství Karl Fischerova činidla, které nezreagovalo, takže I2 a I- existují současně. Roztok mezi dvěma platinovými elektrodami začne vést elektřinu a koncový bod je indikován proudem a titrace se zastaví. Obsah vody v roztoku je tedy kalibrován měřením spotřebovaného objemu (kapacity) Karl Fischerova činidla.
Princip měření Karl Fischer coulometrická metoda (coulometrická metoda)
Coulometrický vlhkoměr vypočítává obsah vody měřením množství proudu procházejícího reakčním procesem.
Coulometrická metoda je založena na rozpuštění vzorku v elektrolytu speciálního rozpouštědla obsahujícího určité množství jódu a voda spotřebovává jód, ale potřebný jód již není titrován kalibrovaným činidlem obsahujícím jód, ale prostřednictvím elektrolýzy Proces, jodidový iont v roztoku se na anodě oxiduje na jod: 2I---2e─→I2 Vzniklý jod reaguje s vodou ve vzorku. Koncový bod je označen dvojitou platinovou elektrodou. Když se koncentrace jódu v elektrolytu vrátí na původní koncentraci, zastavte elektrolýzu. Poté podle Faradayova zákona elektrolýzy: vypočítejte obsah vlhkosti ve vzorku, který má být testován.
