Základní filozofie měření objemových a coulometrických vlhkoměrů
Princip měření objemového stanovení vlhkosti podle Karl Fischera
Objemový vlhkoměr vypočítává obsah vody měřením objemu Karl Fischerova činidla spotřebovaného v reakčním procesu.
Karl Fischer volumetrická metoda měření obsahu vody je založena hlavně na elektrochemické reakci: I2 plus 2eó2I- Když v roztoku reakční cely existuje I2 i I-, probíhá reakce současně na kladném i záporném konci elektrod. , to znamená, že I2 je redukován na jedné elektrodě a I- je oxidován na druhé elektrodě, takže mezi dvěma elektrodami protéká proud. Pokud je v roztoku pouze I-, ale žádný I2, nebude mezi oběma elektrodami protékat žádný proud. Reagencie Karl Fischer obsahuje účinné složky, jako je pyridin a jód, které mohou reagovat s vodou v roztoku, který má být testován, když je odměřována a kápnuta do reakční cely:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·S03 plus CH3OH -» C5H5N·HS04CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plus I- Tato reakce dále spotřebovává vodu a generuje I-, až do konce titrace reakce se voda spotřebovává. V tomto okamžiku má roztok malé množství Karl Fischerova činidla, které nezreagovalo, takže I2 a I- existují současně. Roztok mezi dvěma platinovými elektrodami začne vést elektřinu a koncový bod je indikován proudem a titrace se zastaví. Obsah vody v roztoku je tedy kalibrován měřením spotřebovaného objemu (kapacity) Karl Fischerova činidla.
Princip měření Karl Fischer coulometrická metoda (coulometrická metoda)
Coulometrický vlhkoměr vypočítává obsah vody měřením množství proudu procházejícího reakčním procesem.
Coulometrická metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku elektrolytu obsahujícím určité množství jódu a voda jód spotřebovává, ale potřebný jód již není titrován kalibrovaným činidlem obsahujícím jód, ale procesem elektrolýzy, takže jodidové ionty v roztoku se na anodě oxidují na jód: jód produkovaný 2I---2e─→I2 reaguje s vodou ve vzorku. Koncový bod je označen dvojitou platinovou elektrodou. Když se koncentrace jódu v elektrolytu vrátí na původní koncentraci, zastavte elektrolýzu. Potom podle Faradayova zákona elektrolýzy: vypočítejte obsah vlhkosti ve vzorku, který má být testován.
